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1、乙酸乙酯的制备一实验目的1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作二.实验原理 乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。
2、因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%三.实验药品及理论产量9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4四.物理常数 M mp bp d S(100mlH2O)乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶乙醇 46 - 78.5 0.7893 -乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5 乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:沸点 乙酸乙酯 乙醇 水70.2 82.6 8.4 9.070.4 91.9 - 8.171.8 69 31 -五.实验装置 回流装置,蒸馏装置。
3、六.实验步骤流程图 七.实验步骤1.取料 9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO42.回流 保持缓慢回流1/2 h3.蒸馏 得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)4.洗涤 (1)中和 用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7) (2)用饱和NaCl洗 除CO32- (3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH (4)干燥 用无水硫酸镁, 除H2O (5)蒸馏 精制产品,除乙酸,收集纯产品。
4、八.注意事项1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。
5、2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
6、九.思考题1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗。
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